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可逆氫參比電極的正確使用技巧分享

更新時間:2021-04-25      點擊次數:1818
  可逆氫參比電極是測量各種電極電勢時作為參照比較的電極。將被測定的電極與準確已知電極電勢數值的參比電極構成電池,測定電池電動勢數值,就可計算出被測定電極的電極電勢。
 
  可逆氫參比電極的正確使用方法:
 
  1.使用時應拔去加液口橡皮塞,以使鹽橋溶液借重力作用維持一定流速滲漏於與待測溶液通路。玻璃加液口和橡皮塞應該經常插洗保存。
 
  2.測量時,參比電極鹽橋液麵應高於待測界麵(2~3)cm,以防止待測液向甘汞電極內擴散,如待測液中含有氯化物、硫化物、絡合劑、銀鹽和過氯酸鹽等向內擴散,都將影響參比電極的電位。
 
  3.參比電極的溶液中應防止氣泡產生,以免測量回路斷路。
 
  4.參比電極的電解液要經常加入,及時補充,其濃度要按照說明書的要求配製,如是飽和kcl溶液作鹽橋時要維持有過量kcl晶體,操作時隻要把盛有晶體的飽和溶液的瓶放入溫水待kcl溶解後再補入,冷卻後在電極內kcl即會析出。
 
  5.甘汞電極的電極電位有較大的負溫度係數和熱滯後性,在測量時要盡量防止甘汞電極溫度大幅度波動。克服這種缺點辦法,通常在甘汞電極下部加一伸長的鹽橋管,而使電極處於室溫下,而鹽橋溶液的溫度與待測溶液相同。準確測量時將甘汞電極置於恒溫槽內。
 
  6.參比電極的液接部毛孔經常會被堵塞,電極阻抗增高,往往引起指示值波動。在這種情況下,應不時括去積垢或更換電極。隻有在液接部不被沾汙和保持流暢的情況下,才能保持其正確測量。
 
  7.甘汞電極使用溫度不宜超過70℃,如果測定場合水溫超過70℃,應使用銀-氯化銀電極。
 
  8.關於銀-氯化銀電極有一點值得一提,即銀-氯化銀電極對光敏感,而許多使用它作內參比的玻璃電極有透明杆子,如果標定時,它們是暴露在日光下的,然後浸入溶液測量時,離開日光照射,這樣會造成幾mV電位的漂移。如果在電極杆上,套上一個黑色的聚乙稀管,這個問題即可解決。
 
  9.固體參比電極,在電極前端帽子中應盛有KCL溶液,不可使其幹涸,使用前應將電極豎直放置在盛有KCL溶液容器中數小時
 
  10.可逆氫參比電極的檢查方法
 
  10.1內阻檢查方法:參比電極的內阻一般小於10KΩ,檢查時可采用實驗室電導率儀,電導率儀的插座一端接參比電極,另一端接一根金屬絲,把參比電極與金屬絲同時浸入溶液中,其內阻應小於10KΩ.如內阻很大說明液接界部分堵塞,電極需要處理。
 
  10.2電極電位檢查:使用一支好的參比電極,與被懷疑性能不良的參比電極接入pH計輸入端,二支電極同時浸入KCL溶液(或pH=4。00緩衝液),假如二支電極型號相同,其電位差應小於3mv或電位變化小於1mv。如果電位差大於3mv或電位變化大於1mv,電極應該更換或再生。
 
  10.3外觀檢查:一支好的甘汞電極,甘汞芯中汞、氯化亞汞、脫脂棉三層界麵應該請晰,金屬汞呈光亮顏色,氯化亞汞呈灰色。Ag-AgCL電極呈暗棕色,如呈灰白色則說明AgCL部分分解。
 
  11.參比電極的再生方法參比電極的問題大多數在液接界部分堵塞,一般可用如下方法消除:
 
  11.1浸泡液接界部:從電極但端點溶去結晶。配置10%飽和KCL溶液和90%去離子水混合液。加熱混合液至(60-70)0C把電極浸入熱混合液中約20分鍾至2小時,溶液浸沒電極的端點結晶。
 
  11.2氨浸泡Ag-AgCL電極液接界部分經常被AgCL堵塞,除去AgCL較好方法采用濃氨水。具體操作如下:排空Ag-AgCL電極內充液,把電極浸入濃氨水中(10-20)分鍾,取出電極後用去離子水衝洗幹淨(注意:不能讓濃氨水進入電極內部)。
 
  11.3真空處理:較容易方法是用吸氣泵,用軟管套住參比電極的液接界部,打開水流造成真空抽吸內充液流過液接界,除去機械堵塞物。
 
  11.4煮沸液接界:(此方法不能用於甘汞電極,隻適用Ag-AgCL電極)。電極液接界部分浸入沸水中不應超過(10-20)秒,在下一次煮沸前,電極應冷卻到室溫。
 
  11.5當上述方法失效後,可用紗紙研磨液接界部分,用機械方法消除堵塞。本方法較大缺點是在研磨時沙粒磨下並堵塞液接界,造成長久性堵塞的後果。如果電極應不適用而廢棄的話,可以采用此方法。